viernes, 5 de mayo de 2017

Extraccion de la cafeina



OBTENCIÓN DE CAFEINA MEDIANTE EXTRACCION LIQUIDO-LIQUIDO







OBTENCIÓN DE CAFEINA  MEDIANTE EXTRACCION LIQUIDO-LIQUIDO
Martínez T.
15/04/2015
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Resumen

La extracción  liquido-liquido es una de las  técnicas más utilizadas en el laboratorio para separar y purificar una sustancia de una mezcla a partir de la solubilidad del compuesto que interesa y que se da cada uno de los solventes que se utilizaron. Además de la utilización de la extracción en el laboratorio también se emplea con gran frecuencia la técnica de reflujo. Estas dos técnicas fueron las empleadas para la extracción de cafeína empleando como materia prima el café.
Para llevar a cabo este experimento se tomaron 10 gramos de café (no descafeinado) ,3 gramos de carbonato de calcio diluyendo estos dos en de agua destilada; con estos reactivos se realizó la técnica de reflujo. A continuación se realiza la técnica de extracción utilizando 10 ml de cloroformo y una  pequeña cantidad de sulfato de magnesio (agente secante).

Palabras Clave: cafeína; cloroformo; extracción; purificación; reflujo.




INTRODUCCIÓN

Los productos naturales son una fuente potencialmente importante de materias primas para la industria, por esta razón se busca constantemente métodos para poder extraer compuestos incorporados en algunos materiales tales como el café.
El café está compuesto por más de 1000 sustancias químicas distintas incluyendo aminoácidos y otros compuestos nitrogenados, polisacáridos, azúcares, triglicéridos, ácido linoleico, diterpenos , ácidos volátiles (fórmico y acético) y no volátiles (láctico, tartárico, pirúvico, cítrico), compuestos fenólicos (ácido clorogénico), cafeína, sustancias volátiles (sobre 800 identificadas de las cuales 60-80 contribuyen al aroma del café), vitaminas, minerales” (Gotteland, 2007)
La cafeína (1,3,7-trimetilxantina) es una de las tres metilxantinas presentes en el café junto con la teofilina y la teobromina. Este alcaloide actúa como estimulante del sistema nervioso central y se encuentra presente también en forma natural en el té y el cacao. Aunque la cafeína no presenta toxicidad a las dosis de consumo habitual, un gran exceso de la misma (10g en la ingesta) si puede llegar a ser letal. Una taza de café contiene aproximadamente 100 mg de cafeína, y la mitad de esta cantidad se puede encontrar en una taza de té. (Sanz, Raigón, Llorens y Llopis, 2002)
La faina como se puede observar es perfectamente soluble en agua caliente, hecho que se puede aprovechar para su extracción utilizando un sistema de reflujo que consiste en la ebullición de los reactivos mientras que el vapor al  ser condensado retorna al matraz  de destilación como líquido. (Guarnizo y Martínez 2009). (2)
Para llevar a cabo la extracción de la cafeína se llevaron a cabo diferentes pasos descritos en el procedimiento; en este procedimiento se puede observar la utilización de carbonato de calcio. La función de este reactivo es poder romper los enlaces tipo éster presente en el ácido tánico es así como va fraccionando la molécula de tanino (molécula presente en el café) en unidades de azúcar,  acido gálico o en sus sales de calcio muy solubles en la fase acuosa pudiendo así permanecer en ella.



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Figura1: hidrolisis de taninos con carbonato de calcio (1)




MATERIALES Y 

MÉTODOS


Se preparó la mezcla utilizando 10 gramos de café, 3 gramos de carbonato de calcio y 60 ml de agua en el balón de destilación. Ya realizado el montaje de reflujo se pone en calentamiento lento. (Figura 2). 

Después de alrededor de 20 minutos de calentamiento, se deja enfriar a temperatura ambiente y se lleva la muestra a el papel filtro, filtración caliente. Este filtrado se lleva directamente al embudo de separación. Luego
se procedió a la extracción con 10 ml de cloroformo, se hicieron 2 extracciones para generar un mayor contacto del cloroformo  es decir tanto para la primera como para la segunda se utilizaron 5 ml de cloroformo y así poder evidenciar tanto la fase orgánica como la acuosa, al mismo tiempo se  abre la llave del embudo para eliminar la presión generada.(Figura 3)

Se extrae la fase inferior (fase orgánica) la cual obtiene cafeína y cloroformo y es  llevada a un Erlenmeyer pasándola por un embudo sin caña, sobre esta 1 gramo aproximado de agente secante (sulfato de sodio),  La función de este reactivo es poder capturar partículas de agua que aun contenga la fase orgánica, transfiriéndose así el liquido al beaker por decantación. Enseguida se llevó a calentamiento en baño maría para que se evaporara el cloroformo y  quedara la cafeína, y así purificar el sólido; tanto como cristalización del solido a gas sin pasar por liquido. (Figura 4)


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Figura 2. Montaje técnica de reflujo.

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Figura 3. Agitamiento de la solución y liberación de gases

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Figura 4. Cantidad de cafeína extraída.



RESULTADOS Y DISCUSIÓN

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Como se puede evidenciar el porcentaje de recuperación es muy bajo, esto pudo haber sido por el coeficiente de distribución, es decir esta solubilizado en fase acuosa. Para que el proceso de extracción sea efectivo es importante que el coeficiente de reparto tenga un valor elevado, de modo que se asegura una mayor extracción del compuesto deseado en el medio orgánico y deberían hacerse varias extracciones.



Como resultado final a pesar de la poca cantidad de cafeína extraída se puede observar (Figura 4) que si se obtuvo el compuesto deseado ya que este color blanco es característico de la cafeína impura, además de su olor a café concentrado los cuales  nos brindan pautas de referencias para poder saber identificar el producto final.





CONCLUSIONES








Logramos extraer la cafeína del café en el laboratorio con las técnicas antes mencionadas dando como resultado una masa de 0,23 gramos.
Se calculó el porcentaje de recuperación de la cafeína dando como resultado 0.23%
Se logro evidenciar y manejar la técnica de reflujo.
Para procesos como extracción de cafeina es importante usar el carbonato de sodio para neutralizar.
Se comprendieron  las propiedades químicas, físicas y biológicas de la cafeína.

Se utilizó el cloroformo para la separación de la cafeína en presencia de compuestos inorgánicos.



BIBLIOGRAFIA


Guarnizo y Martínez, (2009). Experimentos de química orgánica. Colombia:Elizcom(2)
 Sanz, Raigón, Llorens y Llopis, (2002). Practicas de química orgánica: experimentación y desarrollo. Valencia: editorial de la UPV (1)

Alcocer, (2007). Nutrición en el deporte: un enfoque práctico. Madrid: Panamericana S.A



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obtencion de  AMINAS
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